一、概述
BH4260型搬土含量测试箱是用亚甲基兰测定(MBT)方法测定的活性搬土(粘土)含量的仪器箱,用亚甲基兰容量可估算钻井液中固相的总阳离子交换容量(CEC)。亚甲基兰容量和阳离子交换容量并非必须相等,通常前者略小于实际的阳离子交换容量。
将亚甲基兰溶液加入钻井液样品(先用过氧化氢处理并酸化过)中,直至滤纸上的固体悬浮液滴周围出现染料“色环”而表明已达到饱和为止。用于钻井液的这一测定程序,经改变后可用于测定钻屑和商品搬土,以便估算钻井液中存在的每种类型固相的含量。
钻井液中经常含有除活性搬土以外的可吸附亚甲基兰的物质。用过氧化氢预处理就是试图消除如木质碳素磺酸盐、褐煤、纤维素类聚合物、聚丙烯酸盐等有机物纸的影响。
二、型号及规格
BH4260型
三、仪器的主要技术参数
(一). 主要技术参数:
序号 |
名称 |
技术参数 |
1 |
电源 |
220V,50Hz |
2 |
加热功率 |
600W |
3 |
工作温度 |
100℃ |
4 |
外形尺寸 |
580×270×330 |
(二). 测试试剂:
1、亚甲基兰溶液:3.2g/l浓度,试剂级亚甲基兰(C16H18N3SCl)(1cm3 =0.01毫克当量)。
注意:在每次配置溶液时,必须测定试剂级亚甲基兰的含水量,将1.000g亚甲基兰在93℃干燥至恒重。配置溶液时按下式对取样量进行校正:
3.20 |
取样重量(克) =
干燥样品重量 g |
2、过氧化氢:3%溶液;
3、硫酸:约5N。
四、仪器的结构与工作原理
(一)、仪器主要由以下部分组成:
1、箱体:用来盛装仪器所需配件。
2、立柱:用来支撑蝴蝶夹。
3、蝴蝶夹:用来固定滴定管的。
4、加热板:是试验过程中用来给实验试剂加热。
5、锥形瓶:用来盛实验药品,然后进行加热的。
6、移液管:用来注射使用的。
7、盛液瓶:用来装液体的。
8、滴定管:根据实验使用。
(二)、仪器的使用结构图:
(图一)使用结构示意图
五、仪器的使用
(一). 仪器的安装:
1、将立柱安装到搬土箱的支撑座上。见(图一)
2、将蝴蝶夹安装到立柱之上,使其牢固可靠。见(图一)
3、将滴定管夹到蝴蝶夹上,然后根据自己的需要进行实验。见(图一)
(二)、实验的操作
1、在已加有10cm3水的锥形瓶中加入2.0cm3钻井液样品,为保证准确加入2.0 cm3的样品,采取下列步骤:
a. 使用注射器的容量应大于2.0 cm3,使用较大的注射器则可不必除去进入注射器内的空气。
b.必须清除混入钻井液样品中的空气或天然气。搅拌钻井液以破坏其凝胶,并迅速将样品吸入注射器内。保持注射器口浸没在泥浆中,缓慢地将注射器内的泥浆排出。
c.再次将钻井液样品吸入注射器内,直至柱塞的顶端到达注射器上的最后刻度线处为止。
d.旋转注射器定位环定位在2.0 cm3处,推进柱塞从最后刻度处起直至准确地加入锥形瓶中2.0cm3钻井液样品为止。
2、加入15 cm33%过氧化氢溶液和0.5cm3硫酸(5N)。缓慢煮沸10nim,但不要蒸干。加水冲稀至约50 cm3。
3、以每次0.5cm3的量将亚甲基兰逐次加入到锥形瓶中。如果从以前的实验中已大致知道到达终点所需的亚甲基兰溶液的量,则在开始滴定时每次可加入1~2cm3。每次加入亚甲基兰溶液后,将锥形瓶摇动30s,在保持固相颗粒悬浮的情况下,用搅棒取一滴悬浮液滴在滤纸上。当滤纸上的固体颗粒周围出现如图一所示的蓝色或绿蓝色环时,已到达滴定终点。
4、当观察到固体颗粒斑点周围的蓝色环后,继续摇动锥形瓶2nim,并再取一滴悬浮液于滤纸上。如果蓝色环仍很明显,则已达到滴定终点。如果不出现蓝色环,则按上述操作方法继续加入亚甲基兰溶液,直至2nim后所取悬浮液滴显示蓝色环为止。
(三)、实验的计算
钻井液的亚甲基兰溶量按下式计算:
亚甲基兰溶液耗量(cm3) |
钻井液的亚甲基兰容量(cm3/ cm3) =
样品用量(cm3)
另外,亚甲基兰溶量还可以用磅/桶搬土当量(搬土的阳离子交换溶量以70meq/100g计算)来表示,计算如下:
5×(亚甲基兰溶液消耗量cm3) |
搬土当量(磅/桶) =
样品用量(cm3) |
搬土当量(公斤/米3) = 2.85(搬土当量,lb/bbl)
注:由公式b或c得到的磅/桶搬土当量不等于钻井液中的商品搬土含量。和商
品搬土一样,钻屑中的活性粘土对此搬土当量值起作用。
亚甲基兰滴定终点的点滴试验图二
*注:加入6cm3之后立即检测到的游离染料在2nim后被吸附掉,证明还没有完
全到达终点。
皮肤和眼睛避免接触化学药品。
加热药品时不要离开,不要吸入药品蒸汽。
要佩戴适当的安全装备,如果接触化学药品至少用清水冲洗15分钟。
六、仪器的维护与保养
1、当移动、维修或清洁仪器时,要拔掉电源。如果样品液体或水溅落在仪器上时,应及时擦干净,避免电气受损,发生意外。
2、停止工作时,必须将温控旋扭退回到停止位置,不用时拔出电源插头,以确保安全。
3、仪器使用时要保证接地可靠。
4、玻璃器皿若有破损,严禁用手触拿,以免划伤。